Influência da adição de partículas de pentóxido de nióbio dopado com zinco em resina adesiva odontológica

Abstract

Objetivo: Desenvolver uma resina adesiva odontológica experimental contendo partículas de Nb₂O₅:Zn e avaliar o impacto da adição em suas propriedades químicas, mecânicas e biológicas. Materiais e Métodos: As partículas foram sintetizadas por meio da técnica de síntese hidrotérmica assistida por micro-ondas (HAM). Foram utilizadas duas concentrações de zinco (0,5% e 1%) para dopagem do pentóxido de nióbio (Nb₂O₅) . Para a caracterização das partículas, foram utilizados os métodos de difração de raios-X (DRX), microscopia eletrônica de varredura (MEV) e espectros de emissão de fotoluminescência (PL). A resina adesiva odontológica base foi formulada a partir da mistura de 66,66% em peso de bisfenol A glicerolato dimetacrilato e 33,33% em peso de 2-hidroxietil metacrilato. Como parte do sistema fotoiniciador, foram adicionados: 1% em peso de canforoquinona, 1% em peso de etil 4-dimetilaminobenzoato e 0,1% em peso de butil-hidroxitolueno. As partículas sintetizadas foram incorporadas à resina adesiva odontológica nas concentrações de 0,5% em 1% em peso, e os grupos experimentais foram formulados. As resinas adesivas foram caracterizadas quanto ao grau de conversão (GC), amolecimento em solvente, resistência máxima à tração, capacidade antimicrobiana e biocompatibilidade. A normalidade dos dados foi avaliada por meio do teste de Shapiro–Wilk. Considerando a distribuição normal dos dados obtidos, a análise de variância de uma via (ANOVA) e o teste post hoc de Tukey foram utilizados para a análise dos resultados de GC, amolecimento em solvente, resistência máxima à tração, biocompatibilidade e atividade antimicrobiana. Para avaliar a diferença entre KHN1 e KHN2, foi utilizado o teste t pareado. Todas as análises foram realizadas considerando um nível de significância de 5%. Resultados: A análise por MEV mostrou partículas de Nb₂O₅:Zn com morfologia irregular, superfícies rugosas e presença de aglomeração. Os difratogramas de DRX exibiram reflexões amplas e de baixa intensidade, indexadas à fase pseudo-hexagonal do Nb₂O₅, confirmando a baixa cristalinidade e a ausência de fases secundárias. Os espectros de fotoluminescência apresentaram emissões amplas relacionadas a defeitos, com modulação da distribuição desses defeitos em função da incorporação de Zn. Os grupos apresentaram grau de conversão superior a 50% (p>0,05). A incorporação de partículas de Nb₂O₅:Zn aumentou significativamente a microdureza Knoop inicial dos adesivos (p < 0,05); entretanto, todas as formulações apresentaram redução significativa da dureza após o desafio em solvente (p < 0,001), com grau de amolecimento dependente da composição Nb₂O₅:Zn. A adição de Nb₂O₅:Zn não alterou a resistência a tração dos adesivos (p > 0,05). A atividade antimicrobiana contra a formação de biofilme em 24 h não diferiu entre os grupos avaliados, com contagens microbianas semelhantes ao controle (p > 0,05). As formulações adesivas apresentaram boa biocompatibilidade, com o grupo 0,5Nb:1Zn exibindo maior viabilidade celular e menor produção de espécies reativas de nitrogênio, especialmente após 72 h. Conclusão: A incorporação de partículas de Nb₂O₅:Zn preservou a eficiência de polimerização e a integridade do material, ao mesmo tempo em que melhorou o desempenho mecânico inicial e a biocompatibilidade, com a formulação 0,5Nb:1Zn apresentando o balanço mais favorável, embora todas as formulações tenham permanecido suscetíveis ao amolecimento induzido por solvente.

Objective: To develop an experimental dental adhesive resin containing Nb₂O₅:Zn particles and to evaluate the impact of their incorporation on chemical and mechanical properties, as well as antimicrobial activity. Materials and Methods: The particles were synthesized using the microwave-assisted hydrothermal synthesis (MAH) technique. Two zinc concentrations were used to dope Nb₂O₅ (0.5% and 1%). Particle characterization will be performed using X-ray diffraction, scanning electron microscopy (SEM) and photoluminescence (PL) emission spectra. The base dental adhesive resin were formulated from a mixture of 66.66 wt% bisphenol A glycerolate dimethacrylate and 33.33 wt% 2-hydroxyethyl methacrylate. As part of the photoinitiator system, 1 wt% camphorquinone, 1 wt% ethyl 4-dimethylaminobenzoate, and 0.1 wt% butylated hydroxytoluene were added. The synthesized particles were incorporated into the dental adhesive resin at concentrations of 0.5 wt% and 1 wt%, and the experimental groups were formulated. The dental adhesive resin were characterized regarding degree of conversion (DC), softening in solvent, tensile strength, antimicrobial activity, and biocompatibility. Data normality was assessed using the Shapiro–Wilk test. Considering the normal distribution of the obtained data, one-way analysis of variance (ANOVA) followed by Tukey’s post hoc test was used to analyze the results of degree of conversion (GC), softening in solvent, maximum tensile strength, biocompatibility, and antimicrobial activity. To evaluate the difference between KHN1 and KHN2, a paired t-test was used. All analyses were performed considering a significance level of 5% Results: SEM analysis showed Nb₂O₅:Zn particles with irregular morphology, rough surfaces, and agglomeration. XRD patterns exhibited broad, low-intensity reflections indexed to the pseudohexagonal Nb₂O₅ phase, confirming low crystallinity and the absence of secondary phases. Photoluminescence spectra displayed broad defect-related emissions, with modulation of defect distribution as a function of Zn incorporation. The groups showed a degree of conversion above 50% (p > 0.05). The incorporation of Nb₂O₅:Zn particles significantly increased the initial Knoop microhardness of the adhesives (p < 0.05); however, all formulations exhibited a significant reduction in hardness after the solvent challenge (p < 0.001), with the extent of softening depending on the Nb₂O₅:Zn composition. The addition of Nb₂O₅:Zn did not affect the tensile strength of the adhesives (p > 0.05). Antimicrobial activity against 24 h biofilm formation did not differ among the evaluated groups, with microbial counts comparable to the control (p > 0.05). The adhesive formulations showed good biocompatibility, with the 0.5Nb:1Zn group exhibiting higher cell viability and lower reactive nitrogen species production, particularly after 72 h. Conclusion: The incorporation of Nb₂O₅:Zn particles preserved polymerization efficiency and material integrity while enhancing initial mechanical performance and biocompatibility, with the 0.5Nb:1Zn formulation showing the most favorable balance, although all formulations remained susceptible to solvent-induced softening.