Avaliação das propriedades físico-químicas e biológicas de um adesivo experimental contendo nanotubos de titânia e triazina

Abstract

O objetivo do presente estudo foi formular adesivos experimentais e avaliar a influência da incorporação de nanotubos de titânia puros (nTi) ou com triazina (nTi-TAT) nas suas propriedades físicas, químicas e biológicas. nTi foram sintetizados pelo método hidrotérmico e parte do produto foi misturado a 1,3,5-trimetilhexahidro-1,3,5-triazina (TAT). O adesivo foi formulado com 66,6% de Bis-GMA e 33,3% de HEMA, em peso. Foram adicionados, como sistema fotoiniciador: 1% de Canforoquinona e 1% de EDAB, em mol, e 0,1% de BHT, em peso. nTi ou nTi-TAT foram incorporados em 2,5 e 5% e um grupo sem carga foi utilizado como controle. Os grupos resultantes foram: GnTi2.5%, GnTi5%, GnTi-TAT2.5%, GnTi-TAT5% e GCTRL. nTi foram avaliados por microscopia eletrônica de transmissão (MET). Avaliou-se a atividade antimicrobiana (n=3), citotoxicidade (n=3), cinética de polimerização e grau de conversão (GC) (n=3), resistência coesiva (UTS) (n=10), dureza Knoop e amolecimento em solvente (ΔKHN) (n=3) e resistência de união à microtração imediata e longitudinal (μ-TBS) (n=20). O padrão de fratura foi analisado. A distribuição dos dados foi analisada usando o teste de Shapiro Wilk. Para análise estatística utilizou-se ANOVA de duas vias e teste post hoc de Tukey para o ensaio antimicrobiano e μ-TBS, e ANOVA de uma via para os demais ensaios. Utilizou-se um nível de significância de 5%. Análise por MET confirmou a morfologia e tamanho dos nTi. A cinética de polimerização variou entre os grupos e todos atingiram valores de GC acima de 50%, sem diferença entre eles (p>0.05). GnTi5%, GnTi-TAT2,5% e GnTi-TAT5% apresentaram maiores valores de dureza inicial (p<0.05). GnTi2,5%, GnTi-TAT2,5% e GnTi-TAT5% tiveram menor ΔKHN (p<0.05). GnTi-TAT2,5% e GnTi-TAT5% apresentaram melhores resultados de UTS, além de atividade antimicrobiana contra formação de biofilme na superfície das amostras polimerizadas superior ao GCTRL e grupos contendo nTi (p<0.05), sem diferença entre 24 e 48h. Todos os grupos apresentaram porcentagens elevadas de viabilidade celular, GnTi5% e GnTi-TAT2,5% alcançaram os maiores valores (p<0.05). Adição de nTi e nTi-TAT, em ambas as concentrações, não alterou a μ-TBS imediata em comparação ao GCTRL (p>0.05). Todos os grupos tiveram redução da μ-TBS imediata e, após um ano, GnTi-TAT2,5% alcançou melhores resultados. Conclui-se que nTi-TAT incrementou as propriedades das resinas adesivas experimentais e é uma alternativa promissora para o desenvolvimento de materiais dentários com melhores propriedades terapêuticas

The aim of the present study was to formulate experimental adhesives and to evaluate the influence of the incorporation of pure titanium dioxide nanotubes (nTi) or with triazine (nTi-TAT) in their physical, chemical and biological properties. nTi were synthesized by a hydrothermal method and part of the product was mixed with 1,3,5-triacryloylhexahydro-1,3,5-triazine (TAT). The adhesive resin was formulated with 66.6 wt.% of Bis-GMA and 33.3 wt.% of HEMA. Chloroquinone and EDAB at 1% in mol, and BHT at 0.1 wt.% were added as the photoinitiator system. nTi or nTi-TAT were incorporated in 2.5wt.% and 5 wt.% and a group without filler addition was used as control. The resulting groups were: GnTi2.5%, GnTi5%, GnTi-TAT2.5%, GnTi-TAT5% e GCTRL. nTi were evaluated by transmission electron microscopy (MET). Was evaluated the antibacterial activity (n=3), cytotoxicity (n=3), polymerization kinetics and degree of conversion (DC) (n=3), ultimate tensile strength (UTS) (n=10), Knoop hardness and softening in solvent (ΔKHN) (n=3) and immediate and longitudinal microtensile bond strength (μ-TBS) (n=20). The fracture pattern was analyzed. Data distribution was performed using the Shapiro Wilk test. Statistical analysis was performed using two-way ANOVA and Tukey’s post hoc test for the antimicrobial assay and μ-TBS and one-way ANOVA for the remaining assays. All tests were performed at a level of significance of 0.05. Size and morphology of nTi were confirmed by TEM analysis. The polymerization kinetics varied between groups and all groups reached values of DC above 50%, with no difference among them (p>0.05). GnTi5%, GnTi-TAT2,5% and GnTi-TAT5% had higher values of initial microhardness (p<0.05). GnTi2,5%, GnTi-TAT2,5% and GnTi-TAT5% had lower ΔKHN (p<0.05). GnTi-TAT2,5% and GnTi-TAT5% presented better results of UTS, besides presenting antimicrobial activity against formation of biofilm on the surface of polymerized samples superior to GCTRL and groups containing nTi (p<0,05), with no difference between 24 and 48 h. All groups presented high percentages of cell viability, GnTi5% and GnTi-TAT2,5% reached the highest values (p<0.05). Addition of nTi and nTi-TAT, at both concentrations, did not change the immediate μ-TBS compared to GCTRL (p>0.05). All groups had immediate-to-longitudinal μ-TBS reduction and, after one year, GnTi-TAT2,5% achieved better results. It is concluded that nTi-TAT increased the physical, chemical and biological properties of experimental adhesive resins and is a promising alternative for the development of dental materials with better therapeutic properties