Validação da técnica de fluorescência de raios-X na caracterização de revestimentos metálicos

Abstract

Obras de patrimônio histórico ilustram as características de diversas civilizações durante o passar do tempo. Assim, a caracterização e o estudo das peças é de suma importância para a sua conservação. A técnica de análise de fluorescência de raios-X por dispersão de energia (EDXRF) é recomendada para esse tipo de aplicação, por ser não-destrutiva e pela portabilidade do equipamento. Entretanto, uma de suas limitações é a dificuldade de separação entre o sinal do substrato e do revestimento de amostras bi e multicamadas, por não possuir resolução em profundidade. O objetivo do projeto é a validação da técnica de EDXRF na caracterização de revestimentos metálicos aplicado ao estudo de patrimônio histórico. A concentração elementar e a estimativa da espessura de revestimentos de Ni e Cr eletrodepositados em substratos de aço carbono são obtidas a partir de análises de EDXRF. A fim de comparar esses resultados, são empregadas as técnicas de análise de emissão de raios-X induzida por partículas (PIXE) e microscopia eletrônica de varredura (MEV). Os valores de espessura obtidos a partir das medidas de EDXRF são bastante próximos dos valores reais para os filmes mais finos (até 6 µm, aproximadamente). Em filmes de Cr e Ni mais espessos, as espessuras são superestimadas ou subestimadas em razão de efeitos de matriz e o do limite de profundidade da técnica, respectivamente.

Historical heritage pieces illustrate the characteristics of many civilizations over time. Thus, the characterization and the study of these pieces is of paramount importance for their conservation. The energy-dispersive X-ray fluorescence (EDXRF) analysis technique is recommended for this type of application. Among the advantages of this technique is, in addition to the fact that it is non-destructive, the portability of the equipment. However, one of its limitations is the difficulty in separating the signal from the substrate and the coating of bilayer or multilayer samples, because there is no depth resolution. The objective of this project is to validate the application of EDXRF technique in the characterization of metallic coatings, applied to the study of historical heritage. The elementar concentration and thickness of Ni and Cr coatings electrodeposited onto carbon steel substrates are estimated from EDXRF analysis. Particle-induced X-ray emission spectroscopy (PIXE) and scanning electron microscopy (SEM) analysis techniques are employed in order to compare the results. The thickness values obtained from the EDXRF measurements are very close to the real thickness for the thinner films (up to 6 µm, approximately). In Cr and Ni thicker films, thicknesses are either overestimated or underestimated due to matrix effects and the technique’s depth limit, respectively.