Desenvolvimento de métodos para determinação de antibacterianos em leite e fígado bovinos por cromatografia líquida acoplada à espectrometria de massas em série

Abstract

A presença de resíduos de medicamentos antibacterianos em alimentos é um importante problema de saúde pública. Estas substâncias podem estar presentes nos alimentos como resultado das práticas produtivas. A exposição contínua a resíduos desses medicamentos pode ocasionar tanto reações de hipersensibilidade nos indivíduos suscetíveis, bem como colaborar com a resistência de microrganismos patogênicos. Desta forma, é de extrema importância o desenvolvimento de métodos capazes de determinar diferentes substâncias em matrizes complexas como os alimentos. A técnica analítica mais utilizada para esse fim é a cromatografia líquida acoplada à espectrometria de massas em série com ionização por eletronebulização e analisador de massas triplo quadrupolo (QqQMS). Por meio dessa ferramenta analítica é possível determinar diferentes substâncias de forma inequívoca com sensibilidade e seletividade adequadas. O objetivo do presente trabalho foi desenvolver e validar um método analítico de triagem para determinação qualitativa multirresíduo/multiclasse de antibacterianos em alimentos como leite e fígado bovinos. As classes das tetraciclinas (TCs), sulfonamidas (SAs), quinolonas (Qs), fluorquinolonas (FQs) e trimetoprima foram abordadas nos métodos de triagem e, posteriormente, por meio de um método confirmatório exclusivo para cada classe de antibacteriano. Os valores de Capacidade de Detecção (CCβ) obtidos situaram-se entre 0,10 e 0,50 vezes o Limite Máximo de resíduos permitido (LMR) para os diferentes analitos no leite e 0,50 x LMR para os analitos em fígado bovino. Os métodos quantitativos foram validados de acordo com a diretiva da União Europeia 2002/657/CE avaliando os seguintes parâmetros: interferência de matriz, linearidade, precisão, exatidão, especificidade, seletividade, estabilidade de padrões, limites de detecção e de quantificação, além dos parâmetros de limite de decisão (CCα) e capacidade de detecção (CCβ). Os métodos validados apresentaram-se dentro dos valores aceitáveis e todos os métodos desenvolvidos têm a característica de serem facilmente executáveis.

The presence of residues of antibacterial drugs in foods is an importante public health problem. These substances may be present in food as a result of productive practices. Continuous exposure to residues of these drugs can cause both hypersensitivity reactions in susceptible individuals, as well as collaborate with the resistance of pathogenic microorganisms. In this way, it is extremely important to the development of methods capable of determining different substances in complex matrices as foods. The analytical technique used for this purpose is the liquid chromatography coupled to mass spectrometry in tandem and triple quadrupole analyzer (QqQMS). Through this analytical tool it is possible to determine different substances unequivocally with appropriate sensitivity and selectivity. The purpose of this study was to develop and validate an analytical method for screening of multiresidue/multiclass of antibacterial in foods such as milk and liver. The classes of tetracyclines (TCs), sulfonamides (SAs), quinolones (Qs), fluoroquinolones (FQ were adressed in qualitative methods and, later, through a confirmatory method unique to each class of antibacterial. The values of detection capability (CCβ) obtained were between entre 0.10 and 0.50 times the allowed maximum residue limit (MRL) for diferente analytes in milk and 0.50 times the allowed MRL for the analytes in bovine liver. The quantitative methods were validated in accordance with European Comission 2002/657/EC, evaluating the following parameters: matrix effect, specificity, selectivity, linearity, precision, accuracy, stability of standards, limits of detection and quantitation. In addition, the parameters of decision limit (CCα) and detection capability (CCβ) were also determined. Validated methods were within the acceptable values and all the methods developed have the characteristic of being easily executable.