Desenvolvimento de método multirresíduos para monitoramento de anti-inflamatórios não esteróides em músculo suíno por cromatografia líquida acoplada à espectrometria de massas (cl-em/em)

Abstract

No Brasil, o monitoramento de resíduos e contaminantes em produtos de origem animal é realizado pelo Ministério da Agricultura Pecuária e Abastecimento (MAPA) através do Plano Nacional de Controle de Resíduos e Contaminantes (PNCRC). Dentre os resíduos e contaminantes monitorados pelo PNCRC estão os antiinflamatórios não esteroides (AINEs), os quais constituem uma classe de medicamentos amplamente empregados na medicina veterinária. No presente trabalho, foi desenvolvido um método para determinação simultânea de quatorze AINEs (naproxeno, ácido mefenâmico, ácido tolfenâmico, carprofeno, flunixina meglumina, fenilbutazona, nimesulida, meloxicam, metamizol, propifenazona, cetoprofeno, diclofenaco, indometacina e piroxicam) em músculo suíno. As amostras foram extraídas com acetonitrila na extração líquido-líquido com baixa temperatura de particionamento (LLE-LTP) e a separação por cromatografia líquida (CL) em fase reversa. A análise foi realizada em um espectrômetro de massa triplo-quadrupolo com fonte electrospray operando em modo positivo e negativo, simultaneamente, e aquisição em Monitoramento de Reações Múltiplas (MRM). O método desenvolvido, demonstrou sensibilidade e especificidade adequada ao propósito, com desempenho satisfatório para a identificação e determinação de AINEs, incluindo o metabólito metamizol. O protocolo de preparo da amostra utilizado, dispensando extração em fase sólida (SPE), reduziu o custo do procedimento. A análise cromatográfica de curta duração (9 minutos) conferiu agilidade à execução da técnica. O método proposto mostrou ser simples, fácil e adequado para a análise de alto rendimento de um grande número de amostras por dia a um baixo custo.

In Brazil, the monitoring of residues and contaminants in animal products is conducted by the Ministry of Agriculture, Livestock and Food Supply (MAPA) through the National Plan for Control of Residues and Contaminants (PNCRC). Among the residues and contaminants reviewed by PNCRC are non-steroidal anti-inflamatory drugs (NSAIDs), which represent a class of drugs widely used in veterinary medicine. In this paper, a method was developed for simultaneous determination of fourteen NSAIDs (naproxen, mefenamic acid, tolfenamic acid, carprofen, flunixin meglumine, phenylbutazone, nimesulide, meloxicam, metamizole, propyphenazone, ketoprofen, diclofenac, indometacin and piroxicam) in swine muscle. The samples were extracted with acetonitrile in liquid-liquid extraction with low temperature partitioning (LLE-LTP) and the liquid chromatography (LC) separation was achieved on a reverse phase column. Analysis was carried out on triple-quadrupole mass spectrometer in multiple reaction monitoring (MRM) mode. The method showed high sensitivity and specificity, with satisfactory performance for identification and determination of NSAIDs, including a metamizole metabolite. The sample preparation protocol used, without use of SPE cartridges, reduced the cost. The chromatographic analysis of short duration (9 minutes) gave agility the execution of the technique. The proposed method proved to be simple, easy and adequate for high-throughput analysis of a large number of samples per day, at a low cost.