Síntese por via úmida de hidroxiapatita a partir de casca de ovo (Gallus gallus domesticus) e sua caracterização microestrutural

Abstract

Este trabalho foi desenvolvido com o objetivo de sintetizar e investigar através das análises como os parâmetros reacionais de temperatura e pH influenciam na obtenção de fosfatos de cálcio, produzidos em rota úmida. Os fosfatos de cálcio obtidos tiveram como precursor de cálcio as cascas de ovos de galinhas Gallus gallus domesticus e de fósforo, o ácido ortofosfórico. A metodologia empregada nesta rota úmida foi a da neutralização de Rathje com adaptação de Hayek e Newsely. As reações ocorreram sob controle rigoroso de pH em 5, 6, 9 e 11, e para cada faixa de pH ocorreram reações a 40 ºC e 80 ºC. Os sais foram envelhecidos, lavados, filtrados e secos. Não houve tratamento térmico pós síntese. Os fosfatos de cálcio obtidos foram caracterizados qualitativamente, quantitativamente e microestruturalmente por difração de raios X (DRX), análise granulométrica por difração de laser, espectroscopia Raman e microscopia eletrônica de varredura (MEV). Os resultados provaram que a técnica utilizando a casca de ovos de galinha, como precursor de cálcio, é viável para obtenção dos fosfatos de cálcio monetita, hidroxiapatita hexagonal e monoclínica. Ficou evidenciado que o pH é o parâmetro mais importante para a obtenção das fases. Entretanto, a temperatura apresentou maior importância para alterações microestruturais. A combinação do pH com a temperatura só apresentaram sinergia no pH 6 onde, além de variação microestrutural, também apresentou variação composicional.

This work was developed with the objective of synthesizing and investigating through the analysis how the reactional parameters of temperature and pH influence the obtainment of calcium phosphates, produced in wet route. The calcium phosphates obtained had the eggshells of Gallus gallus domesticus hens as a calcium source and phosphorus as orthophosphoric acid as precursor. The methodology used in this wet route was the Rathje’s neutralization with the adaptation by Hayek and Newsely. The reactions occurred under strict pH control at 5, 6, 9 and 11, and for each pH range reactions occurred at 40 ºC and 80 ºC. The salts were aged, washed, filtered and dried. The samples did not have subsequent thermal. The calcium phosphates obtained were characterized qualitatively, quantitatively and microstructurally by X-ray diffraction (XRD), particle size analysis by laser diffraction, Raman spectroscopy and scanning electron microscopy (SEM). The results proved that the technique using chicken eggshells, as a calcium precursor, is viable for obtaining calcium phosphates monetite, hexagonal and monoclinic hydroxyapatite. It was clear that pH is the most important parameter for obtaining the phases. However, temperature was more important for microstructural changes. The combination of pH and temperature only showed synergy at pH 6 where, in addition to microstructural variation, it also showed compositional variation.