Ion implantation and ion irradiation effects on nuclear and thermoelectric materials

Abstract

In this thesis the study of ion implantation and ion irradiation effects on microstructure and physical properties of nuclear and thermoelectric materials will be presented. Materials that are constantly exposed to radiation in nuclear reactor cores present serious degradation of their mechanical properties, especially to corrosion and swelling. The damage created by neutron irradiation in these materials can be simulated by ion irradiation. On the other hand, the enhancement of the figure of merit of thermoelectric materials can be achieved with the tailoring of the electrical and heat transport properties of semiconductors. In this case, ion implantation can be used to introduce electrically active defects or dopants that will increase the electrical conductivity or to generate interfaces that will serve as scattering centers for the phonons, reducing the thermal conductivity. The present work investigates the ion irradiation effects on the nucleation and growth of cavities, Ar bubbles and on the evolution of precipitate phases in solution-annealed AISI 316L austenitic stainless steels alloys and the ion implantation effects on microstructure and electrical resistivity of chromium (di)silicide (CrSi2) amorphous thin films. Within the nuclear material study, thin, polished and solution-annealed AISI 316L samples were implanted with Ar plateau and then annealed to accelerate the Ar bubble nucleation. Then, along with control samples without Ar, they were irradiated with 5 MeV Au ions at 550 ºC at two different ion fluxes. Another identical set of samples was irradiated with 3.5 MeV Ag ions at 550 ºC. The irradiation experiments were performed until they achieved irradiation fluences equivalent to damage levels of ≈ 20 and 40 dpa. The results show that the precipitation of M23C6 and MC carbide phases and Ar bubble growth is directly related to the vacancy saturation in the matrix. Regarding the thermoelectric material study, Al and Ne ion implantations were performed in 280 nm thick CrSi2 samples. Al implantations were conducted to achieve two ion concentrations, one of 0.008 at.% and the other one of 0.64 at.%, conducted to equal the damage level produced by Ne implantation. Room temperature Al and Ne implantations induced the decrease in electrical resistivity, while Ne and Al (0.64 at. %) implantations held at 250 ºC resulted in a significant increase in electrical resistivity. The results show a strong relation to the level of damage induced by ion implantation. For all the studies, the samples were characterized via Transmission Electron ii Microscopy (TEM), Selected Area Diffraction (SAD) and Energy Dispersive X-Ray Spectroscopy (EDX).

Nesta tese serão apresentados os estudos relativos aos efeitos da implantação e da irradiação iônica sobre a microestrutura e propriedades físicas de materiais nucleares e termoelétricos. Materiais que estão constantemente expostos à radiação em reatores nucleares apresentam uma séria degradação de suas propriedades mecânicas, principalmente devido à corrosão e inchaço. Os danos gerados pela irradiação de nêutrons nesses materiais podem ser simulados por irradiação iônica. Por outro lado, o melhoramento da figura de mérito dos materiais termoelétricos pode ser obtido através da manipulação das propriedades de transporte elétrico e térmico dos semicondutores. Neste caso, a implantação iônica pode ser usada para introduzir defeitos eletricamente ativos ou dopantes que aumentarão a condutividade elétrica ou para produzir interfaces que servirão como centros espalhadores para os fônons, diminuindo a condutividade térmica. Este trabalho apresenta uma investigação sobre os efeitos da irradiação de íons na nucleação e crescimento de cavidades, bolhas de Ar e evolução de fases precipitadas em ligas solubilizadas de aço austenítico AISI 316L e também uma investigação sobre os efeitos da implantação de íons na microestrutura e resistividade elétrica em filmes amorfos de (di)siliceto de cromo (CrSi2). No estudo do material nuclear, amostras de AISI 316L solubilizado foram implantadas com um plateau de Ar e recozidas para acelerar o processo de nucleação de bolhas de Ar. Então, juntamente a amostras-controle sem Ar, foram irradiadas com íons e Au de 5 MeV de energia a 550 ºC sob dois fluxos de irradiação diferentes. Outr conjunto idêntico de amostras foi irradiado com íons de Ag de 3.5 MeV de energia a 550 ºC. Os experimentos de irradiação foram conduzidos até fluências equivalentes a níveis de dano de ≈ 20 e 40 dpa. Os resultados mostram que a precipitação de carbetos do tipo M23C6 e MC e o crescimento de bolhas de Ar estão diretamente relacionados à saturação de vacâncias na matriz. Em relação ao estudo do material termoelétrico, implantações de íons de Al e Ne foram realizadas em filmes de CrSi2 de 280 nm de espessura. Duas implantações de íons de Al foram realizadas, uma atingindo uma concentração de 0.008 at.% de Al e outra de 0.64 at.% de Al, realizada para igualar o nível de dano produzido pela implantação de íon de Ne. As implantações de Ne e Al conduzidas a temperatura ambiente induziram a diminuição da resistividade elétrica do CrSi2, enquanto as implantações de Ne e Al (0.64 at.%) realizadas a 250 ºC resultaram iv num aumento significativo da resistividade elétrica. Os resultados mostram uma forte relação com o nível de dano induzido por implantação iônica. Para todos os estudos, as amostras foram analisadas com as técnicas de Microscopia Eletrônica de Transmissão (MET), Difração de Área Selecionada (SAD) e Espectroscopia de raios X por dispersão em energia (EDX).